近日，能源研究技术平台电镜技术研究组（DNL2002）刘岳峰副研究员团队与碳资源小分子与氢能利用研究组（DNL1905）孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队合作，在原子尺度下揭示了碳化钼催化材料的结构演化过程。通过利用环境透射电子显微镜（ETEM）和电子衍射的径向积分方法（PASAD）相结合，在近常压的反应环境下原位探究了Rh/MoO₃体系在碳化条件下的形貌和微区晶相变化，阐述了过渡金属碳化物的碳化过程和形成机理。

本工作，通过火焰喷射法（FSP）制备亚稳态氧化物策略合成了氧化钼上负载痕量金属Rh。在低温区可优先发生相变产生富含氧空位的立方相MoO_x亚稳态结构，随后在保持晶相不变的情况下发生碳插入和碳取代，最终转化为具有高活性的立方相α-MoC_1-x催化剂。通过利用电子衍射花样模拟电子衍射径向分布图，得出Rh/MoO₃碳化过程中Mo物种的微区晶相变化趋势，并与原位X射线衍射(in-situXRD)和原位X射线吸收光谱(in-situXAS)技术相结合，对氧化钼转变为碳化钼过程中不同中间物的结构演化分别进行了定性和定量分析，揭示了碳立方相MoO_x中间物的形成决定了最后碳化物的晶相。该工作为α相碳化钼催化材料简便且可控的制备奠定了理论基础。

能源研究技术平台能源催化多维表征团队致力于耦合多维度（原位）表征技术对能源催化材料生命周期的结构评价以及碳资源转化高效催化材料的开发，其中多维度表征工作涉及金属纳米粒子在碳化钼形成过程中再分散的结构演变（Angew. Chem. Int. Ed., 2020, 59, 21613）和CO₂吸附材料在工况条件（近常压）下吸附过程微观结构变化（Advanced Materials, 2022, 34, 2106677）的解析，以及理解钴基费托合成为代表的纳米颗粒的微观结构分析及与载体和助剂相互作用的机制（Nature Communications, 2016, 7:11532;ACS Catalysis, 2020, 10, 7894；ACS Catalysis, 2021, 11, 8087）等方面。

相关成果以“In-situInvestigations on Structural Evolutions during the Facile Synthesis of Cubic α-MoC_1-xCatalysts”为题，于近日发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上，并被选为封面论文（Supplementary cover）。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省“兴辽英才计划”等项目的支持。